亚临界低温萃取的诞生与发展
发布时间:2022/7/6 9:21:27
低温亚临界生物萃取技术方案是1989年夏天由祁鲲提出的,当初的主要技术目标是希望找到一种替代溶剂,实现对大豆、花生等植物油料的油脂提取生产,并同步得到蛋白质未变形的低温粕,为植物蛋白的开发利用创造前提条件。当时尚没有提出“亚临界萃取”这个专用词汇,只是提出了以丙烷、J烷为主要成分的液化烃替代普遍使用的己烷溶剂来萃取植物油脂。根据原始创意,1990年,在河南省安阳市制造出套以液化石油气为溶剂的小试萃取装置,包括四只5升的萃取罐,两只5升的蒸发罐,一只溶剂罐,一只活性炭溶剂净化柱,一台带有冷凝器的氟利昂压缩机。经过几个月的实验,得到了理想的大豆低温粕和大豆,油初步掌握了液化石油气萃取大豆坯片的压力、温度、料溶比等工艺参数。根据小试结果,随后,又设计了一套完整的120升的萃取装置,并进行了数次放大的大豆原料的萃取实验,1990年底通过了河南省科委的小试技术鉴定。祁鲲于1990年申报的中国发明z利(液化石油气浸出油脂工艺)90108660.6于1992年授权,标志着这种新工艺的诞生。
1991年,液化石油气浸出油脂项目作为河南省重点科技攻关项目,在安阳市粮食局所属的安阳市粮油工业饲料公司实施,经过工艺设备设计、设备制造安装、调试,于1992年建成了日加工15吨原料的中试生产线。中试线的萃取车间由五台1 m'萃取罐、两台1m蒸发罐、两台4m³、1台15 m2冷凝器、两台压缩机、一台真空泵及气动阀门控制系统组成,并配套建设了日处理15吨原料的预处理车间和日处理3吨油脂的精炼车间,经过几个月的试生产,1992年底通过了河南省科委的中试技术鉴定(图1-1是中试车间照片)。在鉴定会上,研制团队提出将这种以于烷(四碳烷烃)为主的萃取溶剂命名为“四号溶剂”,鉴定专家组认为较为恰当,随后,四号溶剂被通俗地泛指液化丁烷、液化丙烷或丙烷丁烷混合溶剂,一直沿用至今。
1994年,四号溶剂浸出油脂生产技术被列人了国家科委“火炬计划项目”、国家计划经济委员会“科技先导项目计划”、国家经济贸易委员会“技术开发项目计划”,在安阳市政府的支持下,1995年在河南省安阳市开发区建设日加工100吨的液化丁烷和液化丙烷混合溶剂萃取生产示范厂,示范厂由100t/d预处理车间、100 t/d四号溶剂萃取车间、20t/d油脂精炼车间以及锅炉、配电、仓库、办公楼等组成,占地68亩,于1997年10月投料试车,连续运行了15年,于2012年9月25日停车拆除。在15年的生产过程中,生产示范厂以丙烷、丁烷为溶剂,萃取加工了近10万t原料,原料包括大豆、花生、小麦胚芽、葡萄籽、辣椒、万寿菊、灵芝孢子、玫瑰花、十香菜、林蛙等十几种原料。2012年10月起,亚临界萃取研发基地在安阳高新区投人使用,亚临界萃取生产示范基地在汤阴产业集聚区投产。截至2016年,已有70套亚临界萃取设备投产。
经过祁鲲等人的研发和申报,2008年中国卫生部批准了丙烷和丁烷为食品添加剂。随着这项技术的发展,我们陆续发现,具备低温萃取和低温脱溶条件的溶剂还有甲醚(佛点-24.9 C)、四氟乙烷(沸点-26.2 C)、液氨(沸点-33.4 C)。在室温下,这三种溶剂的液化压力较低,容易液化,适合低成本的工业化生产要求,其低沸点能够满足生物成分不变性的脱溶温度,而且介电常数各异,适合萃取不同极性的生物成分。
祁鲲等人以丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氨这5种液化溶剂,经过对数以百计的生物原料的萃取研究和生产实践,探索了这5种溶剂的不同的萃取特性、适用范围和工艺参数,并将这5种溶剂通用的萃取工艺命名为“低温亚临界生物萃取工艺”。
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